Отримання віннокислотного сировини з вичавки

Віннокислотниє з’єднання можуть витягувати з вичавки у вигляді винного каменя або виннокислою винищити. У зарубіжних країнах з вичавків отримують зазвичай винний камінь. У СРСР віннокислотноє сировина витягується з вичавків в основному у вигляді виннокислої винищити, оскільки при цьому виходить більший вихід винної кислоти.
Отримання виннокислою винищити з вичавки. Длі отримання виннокислих з’єднань з вичавки у вигляді виннокислої винищити застосовується декілька способів. Всі ці способи засновані на тому, що спочатку всі виннокислі з’єднання, що полягають у вичавці, як завжди, переводяться в розчин, а потім цей розчин, після освітлення відстоюванням, обробляється вапняним молоком або крейдою для переведення в осад всіх виннокислих з’єднань у вигляді виннокислої винищити. Отримане виннокисле вапно відділяється від розчину, збирається і сушиться. По тих, що діють ВТ 1-й сорт її повинен містити не менше 48%, 2-й сорт – не менше 40% винної кислоти.
Різниця між різними способами полягає в тому, яким чином переводяться в розчин виннокислі з’єднання, що містяться у вичавці.
Повного витягання виннокислих з’єднань з вичавки за допомогою кип’ячення тільки з водою отримати не можна. Тому для повного переведення в розчин всіх виннокислих солей, що містяться у вичавці, необхідно застосовувати сірчану кислоту.
Підкислення соляною кислотою не рекомендується. Соляна кислота насамперед реагує з кальцієвими з’єднаннями води і вичавків.
По реакції Са(Нсо3) 2 + 2нсl = Сасl2 + 2н2о + 2СО2 в кубі утворюється хлористий кальцій. Реагуючи з кислим виннокислим калієм (бітартратом), наявним у вичавках, він дає осад виннокислою винищити 2кнс4н4о 6 + Сас12 = Сан4с4о6 + 2НС1, що осідає на вичавках і викидається з ними, що зменшує вихід. Тому підкислення, згідно технологічному режиму, рекомендується проводити сірчаною кислотою. Витрата сірчаної кислоти повинна складати приблизно 0,03-0,06% від ваги вичавків залежно від змісту кальцієвих солей. При цьому треба остерігатися надлишку сірчаної кислоти, оскільки він може дати при нейтралізації осад гіпсу.
Для нейтралізації і осадження виннокислою винищити можна вживати 8%-ноє вапняне молоко (1:12) і порошок мела; у практиці вапняному молоку віддають перевагу; пояснюється це тим, що мів при дії кислоти виділяє велику кількість вуглекислого газу, створюючого об’ємисту піну, яка утрудняє роботу.
На приготування вапняного молока треба звернути особливу увагу, оскільки її якість впливає на чистоту отримуваної виннокислої винищити.
Вапняне молоко готується з негашеної винищити. Для того, щоб виннокисле вапно виходило чистим, необхідно вживати негашене вапно кращої якості.
Вапняне молоко відстоюється і зверху залишається вапняна вода. Тому перед вживанням суміш перемішують. При приливі вапняного молока необхідно фільтрувати його через спеціальне дротяне сито для видалення всіх сторонніх домішок.
Переклад в розчин виннокислих солей, що містяться у вичавці. Після того, як в перегінному кубі закінчився відгін спирту з вичавки (на голом вогні або за допомогою пари), рідину (вінасс) з куба зливають у відстійний чан, а в куб наливають воду, що нагрілася в холодильнику, доти. поки вичавка не буде повністю занурена. Вміст казана знову доводять до кипіння і кип’ятять 10-15 хвилин.
Отриману рідину зливають в той же відстійний чан. Для того, щоб розчинити весь бітартрат, що міститься у вичавці, треба для двох кип’ячень узяти на кожен кілограм вичавки 1 -1,2 л води. Тільки у такому разі можна бути упевненим, що весь бітартрат перейшов в розчин.
Повторне кип’ячення легко проводити в перегінних кубах, в яких є нижній спусковий кран, особливо на перегінних апаратах з трьома кубами; тоді як в двох кубах йде перегонка, в третьому можна повторно закип’ятити воду і розвантажити його.
Виннокислий кальцій, наявний у вичавках в розмірі від 3 до 20% по відношенню до винної кислоти, що знаходиться у вичавках, погано розчиняється в киплячій воді, а тому при кип’яченні фактично не вилуговується, що викликає збільшення втрат. Для полегшення його розчинення кип’ячення повинне проводитися з водою, сірчаною кислотою, що підкисляє (0,03-0,06% до ваги вичавки). При цьому відбуваються наступні реакції:
Сан4с4о6+ H2sо4 = Casо4 + C4h6о6,
2КНС4Н4О6 + H2s04 = K2sо4 + 2C4H6O6.
Виннокислий кальцій, як видно з реакції, переходить в легко розчинну винну кислоту. Окрім цього, підкислення води при кип’яченні вичавки сприяє кращому розчиненню що міститься усередині кліток шкірки винного каменя. Додавання мінеральних кислот особливо необхідне у разі живлення заводу водою з підвищеною жорсткістю. В цьому випадку необхідно збільшити дозу кислоти, що підливається, відповідно до жорсткості води.
Якщо куби виготовлені із сталі і застосування кислот неприпустимо, то удаються до лужного методу. Цей метод здійснюється таким чином. До гарячої води, якою заливають вичавки, додають кальциновану соду (Na2со3). При її дії виннокислі з’єднання вичавків переходить в розчин, а жорстка вода стає м’якшою, оскільки згідно реакції Casо4+na2cо3 = Cacо3+na2sо4 утворюється нерозчинна крейда, а кальцієві солі винної кислоти при цьому не утворюються. Реагуючи з гідратами окислів заліза і алюмінію, сода облягає їх, унаслідок чого барда робиться чистішим. Проте тоді як сірчана кислота, що підливається, насамперед розчиняє виннокисле вапно, сода насамперед розчиняє кислий виннокислий калій, що знаходиться на вичавках. Тому соду доводиться давати більше, ніж сірчаної кислоти. Сода хоча і розчиняє виннокисле вапно, але досить поволі, тому при содовому методі не завжди вдається повністю витягувати виннокислі з’єднання з вичавків. За наявності досвідченого персоналу сода забезпечує не менші виходи, чим сірчана кислота. Небезпекою є швидке пліснявіння барди, причому різко знижується вихід виннокислих з’єднань. У сталевих кубах застосування соди обов’язкове.
Відстоювання і нейтралізація. Отриманий розчин очищають від домішок шляхом відстоювання в спеціальних резервуарах, званих відстійниками.
Відстійники можуть бути дерев’яними або цементними. Ємкість їх визначається добовим виходом рідин із заводу. Зазвичай завод має два відстійники. Тоді як в одному з них збирається рідина із заводу, в іншому вона знаходиться у спокої, що створює сприятливі умови для її відстоювання.
Після 4-6 годин рідину, що відстоялася, переводять в реактивний чан, де її облягають вапняним молоком (ємкість реактивних чанів має бути рівна 60-70% ємкостей відстійника).
Для зручності перемішування реактивні чани влаштовують з мішалками, які приводяться в рух мотором (мал. 194).

нейтралізатор з мешалкой

На деяких заводах, де є пара, з успіхом застосовується парова мішалка (ежектор), запропонована Коміссаренко.
Пара входить у форсунку, змішується з повітрям, прямує в барботер і, вириваючись через численні отвори, приводить рідина в рух і в той же час її нагріває Пристрій цієї мішалки видно на мал. 195.

паровая мешалка

У вінассе з-під вичавки (а також в коньячній барде), де знаходиться майже виключно бітартрат, провести повне осадження виннокислих солей одним вапняним молоком або крейдою неможливо.
проїсходіт це з тієї причини, що при дії вапняного молока на бітартрат утворюються дві солі: виннокисле вапно і середній виннокислий калій. Оскільки виннокислий калій добре розчиняється у воді, то при зливанні рідини з осаду виннокислою, що утворилася, винищити можна втратити до 50% винної кислоти.
Для того, щоб перевести в осад розчинений в рідині середній виннокислий калій, в реактивний чан перед додаванням вапняного молока вливають хлористий кальцій, який сприяє переходу розчинного середнього виннокислого калія в нерозчинне виннокисле вапно. Кількість хлористого кальцію залежить від змісту бітартрата в оброблюваному вінассе. Середня його витрата: на 1 т білої вичавки з гвинтових і гідравлічних пресів 2,5-3 кг, .красной 4 кг, з пресів безперервної дії на 30-40% менше.
Виннокисле вапно в реактивному чані облягають таким чином. Вапняне молоко підливають малими порціями, фільтруючи його через дротяне сито. Після кожного збільшення рідину посилено перемішують, щоб прискорити утворення осаду. Осадження виннокислою винищити вапняним молоком з попереднім введенням хлористого кальцію відбувається по наступних реакціях: За відсутності хлористого кальцію середній виннокислий калій, що утворюється в результаті реакції залишається в розчині над осадом виннокислою винищити і втрачається при сливі рідини. При цьому вихід виннокислою винищити зменшується на 35-40%.
Реакція винного каменя з хлористим кальцієм протікає досить поволі, тому хлористий кальцій додають на самому початку нейтралізації в твердому або в рідкому вигляді. Завдяки великій розчинності його можна вводити в шматках, які після декількох хвилин розмішування швидко розчиняються.
Дуже важливо уловити момент, коли слід припинити збільшення вапняного молока; не можна доводити рідину до точно нейтральної реакції, оскільки у такому разі з розчину осядуть залізні і алюмінієві солі, фосфати і пектинові речовини, які забруднять отримане виннокисле вапно. Для того, щоб ці речовини не осідали, а залишалися в розчині, необхідно, щоб рідина мала слабокислу реак- цию. Лакмусовий папір, що вживається для визначення кінця реакції, має бути чутливим, інакше легко зробити помилку.
Витягання з вичавків винного каменя. Для отримання з вичавків віннокислотного сировини у вигляді винного каменя в європейських країнах користуються хорошою розчинністю в киплячій воді кислого виннокислого калія, що становить основну масу винно-кислих з’єднань вичавків.
Приведемо один з найцікавіших методів його отриманні, описаний болгарським професором Георгиевим під назвою методу Джаніца-туркина, як що забезпечує отримання невеликих виходів.
Суть методу Джаніца-туркина полягає в тому, що вичавки обробляють в батареї, що складається з п’яти автоклавів (дифузорів), гарячою водою під тиском в декілька атмосфер. Обробка вичавків водою при високій температурі за принципом протитечії дозволяє отримати найбільш концентрований розчин винного каменя. Під дією високої температури і тиску руйнуються пектинові речовини, що заважають кристалізації винного каменя. Цим методом в основному переробляються вибродівшие вичавки, тому в розчинах, отриманих після обробки в автоклавах, міститься і спирт, що був у вичавках. Оскільки вся апаратура герметизована, то втрати спирту невеликі. Отримані після обробки в автоклавах розчини уварюються до концентрації, що перевищує початкову концентрацію удвічі. При цьому пари, що містять весь спирт, що знаходився у вичавках, зріджуються в холодильнику і прямують для подальшого зміцнення в окремі перегінні апарати.
Уварений розчин фільтрується і поступає в чани для кристалізації винного каменя. Винний камінь виходить дуже високої якості із ступенем чистоти 92-95%. Після кристалізації винного каменя маткові розчини обробляють хлористим кальцієм і вапняним молоком для отримання виннокислою винищити або частково повертають в батарею автоклавів з тим, щоб лише останні промивки проводилися чистою водою.
Гаряча вода подається в батарею електронасосом під тиском, що забезпечує переміщення її від одного автоклава до іншого. По дорозі рідина підігрівається в спеціальних підігрівачах, встановлених між кожними двома автоклавами. Рідина збирається в спеціальні збірки, звідки поступає у випарний апарат. Уварена рідина прямує з нього на кристалізацію у відкриті бетонні кристалізатори. З оброблених вичавків витягується насіння.
Установка зазвичай розташовується в триповерховій будівлі, щоб рідина переміщалася самоплив.
Вживана для дифузії вичавки, що перебродила, батарея автоклавів може служити також для витягання виннокислих солей і спирту з солодкої вичавки. В цьому випадку отриманий в батареї автоклавів розчин зброджується, з нього отгоняєтся спирт, а з розчину виннокислих солей, що залишився, після їх концентрації при охолоджуванні виділяється бітартрат. Спосіб цей майже не вимагає хімікатів і дає вихід більше, ніж при звичайному способі отримання виннокислої винищити.
Найбільш раціональне використання вичавки. По сталому в наших виноробницьких господарствах порядку під час виноробства білу (незброджену) і червону (зброджену) вичавку укладають на зберігання в цементні ями або чани. До переробки вичавки приступають зазвичай після сезону виноробства, в ноябре-декабре. Раціональніше вичавку можна використовувати таким чином.
Червону вичавку після пресування зараз же перегонять, а рідину (вінасс), що залишилася в казані, обробляють вапняним молоком. Біла вичавка з преса поступає в чани, в яких що містяться у вичавці цукор і виннокислі солі витягують гарячіше, водою, що злегка підкисляє (0,03-0,06% кислот від ваги вичавки).
Потім вичавку відпресовують. Рідини дають остигнути, задають в неї селекціоновані дріжджі і зброджують.
Отриману слабкоалкогольну рідину піддають перегонці, а з барди після відстоювання отримують виннокисле вапно шляхом осадження вапняним молоком.
Досвід показує, що при такій обробці виходить значно більший вихід спирту і виннокислою винищити. Якість отриманого таким чином спирту значно вища, ніж якості спирту, отриманого з вичавки, що піддалася тривалому зберіганню.
Остання обставина цілком зрозуміло, оскільки при зберіганні вичавки в ямах в ній відбувається цілий ряд бактерійних процесів, в результаті яких у вичавці відбувається розкладання тартратов і утворюються різні летючі продукти, перехідні надалі при перегонці в спирт і погіршуючі його якість.
Введення цього процесу в практику наших господарств треба визнати вельми бажаним.
Переробка вичавки без зберігання. Зберігання вичавків в цементних басейнах, як це відбувається на більшості наших заводів первинної переробки супроводиться значними втратами спирту і винної кислоти. Неминучі втрати при бродінні цукорвмісної білої вичавки унаслідок виділення Со2, спирту, що супроводиться випаровуванням. Чим довше зберігається вичавка, тим значніше за втрату. Досвід показав, що при переробці вичавків в березні вихід спирту зменшився на 46%, при переробці в має-на 58%. Знижується також і зміст винної кислоти. Тому вичавку треба переробляти зараз же після виходу її з преса. Цілком природно, що відвіку існує думка уникнути зберігання вичавки в цементних басейнах і переробляти її під час періоду виноробства, негайно після виходу її з виробництва. Такий порядок цілком можливий відносно червоної вичавки, яка безпосередньо з преса може поступати на переробку. Але це представляє утруднення при переробці білої вичавки, що містить цукор, який необхідно збродити.
Для переробки вичавків в сезон виноробства може бути застосований наступний прийом: цукорвмісні вичавки після віджимання завантажуються в цементовані резервуари, чани або інші ємкості і заливаються водою. Температура води підтримується не нижче 23-24°. У вичавку вводиться розводка чистої культури дріжджів з лабораторії або з сусіднього бродячого чана. Бродіння зазвичай закінчується за 2-3 дні. Вибродівшая вичавка з водою переводиться в перегінні апарати, до неї додається сірчана кислота (або сода), спирт отгоняєтся, і барда прямує на приготування виннокислої винищити. Вичавки в кубі знову заливаються гарячою водою, потім рідина з них зливається і застосовується для заливки свіжовіджатої цукорвмісної вичавки в чанах. Досліди винаря Ачабадзе, що застосував цю технологію на деяких предпріятнях комбінату «Абрау-дюрсо», показали, що в порівнянні з тривалим зберіганням у вижімочних сховищах при цьому способі були отримані підвищені виходи спирту і виннокислих солей.
В даний час розроблений ряд технологічних схем переробки вичавки на крупних вінзаводах, що виключають її зберігання в цементних і інших ємкостях. У технічному проекті вінзавода, що переробляє 200 т винограду в добу, Ги-проспіртвіно намічає наступну напівбезперервну схему переробки вичавків, розроблену Ануфрієвим, Вішняцким, Фішманом і Фрідман.
Напівбезперервна схема переробки віжімки (мал. 196).

технологичеськая схема переробки відходів виноробства напівбезперервним методом

Свіжа вичавка з пресового відділення після дроблення (дробарка на схемі не показана) поступає в бункер 1, звідки безперервно подається в промивач-дифузор 2 типи ротаційного дифузора Гудземко (мал. 197).

аппарат для безперервної дифузії системи Гудзенко

Промивач-дифузор 2 (див. мал. 196) складається з двох барабанів, що обертаються. Верхній барабан служить для відмивання червоної вичавки холодною водою від спирту, а ніжній – для відмивання білих і червоних вичавків гарячою підлуженою водою від цукру і виннокислих з’єднань.
При обертанні барабана вичавка проходить по секціях від голови до хвоста барабана, зустрічаючи на своєму шляху безперервний потік води. З верхнього барабана при переробці червоної вичавки відбирається спіртоводная суміш, яка прямує із загальним потоком на перегонку. З нижнього барабана виходить екстракт, який проходить фільтрацію на центрифузі, що безперервно діє, 3. Фугат, що виходить з центрифуги, безперервно обробляється розчином хлористого кальцію в збірці 4 і подається в батарею реакторів, що безперервно діє, 5, розраховану на 6-9-годинну тривалість реакції осадження виннокислої винищити. Суспензія виннокислою винищити з останнього реактора безперервно подається на центрифугу За для розділення. Що виходить з центрифуги За вологий осад виннокислою винищити поступає в сушарку періодичної дії 6. Висушене виннокисле вапно затаріваєтся і прямує в склад готової продукції.
Фугат-сахарсодержащий розчин – поступає в бродильну батарею, що безперервно діє, 7, перший резервуар якої 8 є дрожжегенератором для безперервного розмноження хлібопекарських дріжджів. З останнього резервуару бродильної батареї 7 виходить готова брага із змістом спирту 3%. Брага поступає на брагоперегонний апарат, що безперервно діє, для відгону спирту і отримання готової продукції – спирту-сирцю фортецею 88%. Гаряча барда, що виходить з бражної колони 9, поступає в збірку 10 і насосом перекачується в збірку 11, звідки прямує на живлення промивача-дифузора. Поверненням гарячої барди в промивач-дифузор досягається використання тепла барди і повернення виннокислих з’єднань, які могли пройти весь процес і залишитися в розчині.

«Технологія вина» Українська мова

social position